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——国土名片网小编李新宇、张杨、李浩点睛导读
地理标志产品“宜宾酒”原酒理化指标与感官相关性分析
杨敏敏,陈 黎*,刘 千,2,李 华,胡用军,刘燕梅,杨志杰
(1.宜宾市产品质量监督检验所,四川宜宾644000;2.宜宾市食品药品检验检测中心,四川宜宾644000)
地理标志产品“宜宾酒”原酒理化指标与感官相关性分析
杨敏敏1,陈 黎1*,刘 千1,2,李 华1,胡用军1,刘燕梅1,杨志杰1
(1.宜宾市产品质量监督检验所,四川宜宾644000;2.宜宾市食品药品检验检测中心,四川宜宾644000)
为了探究地理标志产品“宜宾酒”原酒理化指标与感官的关系,以115份“宜宾酒”原酒为样本,对其感官评分与理化指标的相关性进行了分析与探讨。结果表明,色与理化指标不相关,香、味、格评分及总分均与部分理化指标达到显著相关(P<0.05)甚至极显著相关(P<0.01)水平,相关系数R为0.192~0.495。同时建立并检验了香、味、格评分及总分与理化指标回归模型,配对t检验显著性结果Sig(双侧)分别为0.557、0.362、0.275、0.556,模型可用于“宜宾酒”原酒以理化指标模拟感官品评结果,丰富和完善了“宜宾酒”原酒的质量评价体系。
宜宾酒;感官评分;理化指标;相关性;回归模型
中国白酒与白兰地、威土忌、伏特加、朗姆酒、金酒并称为世界六大蒸馏酒,是宝贵的民族遗产[1]。浓香型白酒作为白酒十二大香型之一,一直以来受到广泛消费者的喜爱,其销量多年在各香型中位居榜首[2]。而酒都宜宾由于得天独厚的气候与环境,所生产得浓香型白酒风格典型、自成一派,大受欢迎。2010年国家质检总局发布的第144号公告,将“宜宾酒”作为地理标志保护产品。
感官检验作为产品质量特性检验手段中不可缺少的一种检验方法,不仅简便易行,灵敏度高,而且直观而实用[3],它在生产过程控制、质量对比、产品定级过程中起着举足轻重的作用[4]。而白酒中风味成分种类及量比关系却是决定白酒质量和风格的关键因素[5-8]。国内外对于白酒的品质评价除了检测理化指标外,主要是依靠训练有素、经验丰富的白酒品评专家的感官检验来进行[9]。但是白酒中微量成及其复杂[10],其感官品质并不能通过某种成分的量化就能表达。同时,由于白酒感官品评对人员资格资质的要求较高,且受到评酒人员的主观、情绪、环境等的影响,其客观公正性受到限制[11],也不易每次召集多名专家进行科学感官品评。
本研究以地理标志产品“宜宾酒”原酒为样本,在理化指标的基础上,结合专家感官品评打分,从统计学的角度对感官评分与理化指标的相关性进行分析与探讨,同时建立感官评分与理化指标回归模型,建立了基于理化指标模拟感官品评结果的方法,进一步丰富和完善“宜宾酒”质量评价体系,使其感官品评更为客观、便捷,评价结果更稳定,有利于酒企在生产过程中对感官的质量控制。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
酒样:在多粮浓香型白酒(宜宾酒)原产地域范围内的80家获QS生产许可证企业中,共采集原酒样品115份。
乙醛、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸正丁酯(均为色谱纯):天津光复精细化工研究所;乙酸乙酯(纯度99.9%)、己酸乙酯(纯度99.3%):德国Dr.Ehrenstorfer公司;氢氧化钠(分析纯):成都市新都区木兰镇工业开发区;硫酸(优级纯):重庆川东化工有限公司。
1.2 仪器与设备
GC2010PLUS气相色谱仪(配备兰州化物所AT.LZP-930白酒专用柱25 m×0.53 mm×1.00 μm):日本岛津公司;10支组精密酒精计(分度值0.1,0~100%):青县燕河玻璃计器厂;1×6只白酒品酒杯:四川省产品质量监督检验检测院。
1.3 方法
1.3.1 理化指标检测
对采集到的样品在30 d内按照国标GB/T 10345—2007《白酒分析方法》[12]对样品的酒精度、总酸、总酯及挥发物质(乙醛、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、异丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯)含量进行检测,避免因样品存放时间过长导致单体物质成分的变化。
挥发物质气相色谱检测条件为:分流进样,分流比25:1,进样口温度230℃;进样量1 μL。柱温程序为起始温度40℃,恒温2 min;以5℃/min程序升温至60℃;以10℃/min程序升温至200℃,继续恒温1 min。载气:氮气,流速为2.8 mL/min;检测器为火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID),温度为230℃;氢气流速40 mL/min;空气流速400 mL/min,尾吹气流速30 mL/min。用乙酸正丁酯为内标(质量浓度0.350 g/L)。以保留时间定性,内标法定量。
1.3.2 感官品评
在进行理化指标测定同时,组织白酒品评专家按“暗酒明评”方式开展感官品评并打分。
感官品评专家:由7位具有省级或以上评委资格的白酒品评专家组成(专家组成同时考虑回避制度),每轮品评专家从专家库中抽取。
暗酒明评:不公开样品相关的任何信息,即先对样品进行密码编号;同组专家成员之间可以相互发表各自观点进行沟通,最后形成统一综合性评价结论。通过专家集体评议形成综合评分。每轮45 min,每轮5个酒样,期间休息1 h,每天进行5轮。评分组成:总分为100分,其中色5分、香25分、味50分、格20分。
1.3.3 数据分析
采用SPSS 17.0软件,首先分别对色、香、味、格单项评分及总分与14种理化指标之间进行简单相关性分析。然后分别以色、香、味、格单项评分及总分为因变量与14种理化指标基于逐步回归法建立多元线性回归模型。
2 结果与分析
2.1 理化指标与感官品评结果
115份样品的14种主要理化指标和感官评分结果见表1。从表1可以发现,地理标志产品“宜宾酒”浓香型原酒的这14种主要理化指标在样品间差异较为明显,如对感官影响很大的酒精度,样品间可相差接近25%vol,不同酒样的总酸含量极大值较极小值高约3.6倍左右,总酯含量极大值较极小值高约4倍左右,作为浓香型的主体香味物质己酸乙酯,含量最高的样品较含量最低的样品高出约7倍。这些差异将显著影响其感官品评分值。感官项目上除“色”项目样品间没有差异外(均无异色),在“香”、“味”以及“格”项目上均存在不同,其中“味”项目上样品间差异最大,评分分值差有8分;感官品评总分极差可达10分。
表1 理化指标与感官品评结果Table 1 Results of physicochemical indexes and sensory evaluation
2.2 理化指标与感官品评评分项目简单相关性分析
色、香、味、格评分与理化指标相关性结果见表2。由表2可知,除“色”与理化指标均无相关性外,“香”、“味”、“格”及总分均与理化指标有相关性。总体上,与“香”显著相关指标3项,与“味”有7项,与“格”仅1项,与总评分有6项;总分与总酸含量间相关性最大,相关系数为0.495,达到中度相关,其余相关系数绝对值为0.192~0.387,均为弱相关。
存在极显著(P<0.01)正相关关系的指标分别是:总酸和总酯与“香”,总酸、异丁醇和乙缩醛与“味”,己酸乙酯与“格”,总酸、异丁醇、乙缩醛和己酸乙酯与总分。酒精度、异戊醇和己酸乙酯与“味”,总酯与总分的相关性为显著(P<0.05)正相关。而乳酸乙酯与“味”呈极显著(P<0.01)负相关,正丙醇与“香”也为显著(P<0.05)负相关。
表2 理化指标与感官评分简单相关性分析Table 2 Simple correlation analysis of physicochemical indexes and sensory evaluation
2.3 色、香、味、格评分及总分与理化指标逐步回归分析
2.3.1 回归模型建立
通过P-P图正态检验及残差方差齐性分析,数据均符合要求。以评分为因变量,以14个理化指标为自变量,建立逐步回归模型(F值概率≤0.050输入,F值概率≥0.100移除)。其回归方程见表3。
表3 感官评分与理化指标回归方程Table 3 Regression equation of sensory evaluation and physicochemical indexes
由表3可知,方程回归显著性Sig均低于0.01,说明各评分与理化指标的的回归模型均极显著(P<0.01)。
2.3.2 回归模型检验
重新采集14个样品按2.2分别测定各指标结果,将专家感官评分结果与模型计算结果采用配对t检验,结果见表4。由表4可知,香、味、格、总分通过回归方程估算感官品评评分结果与专家感官品评评分结果间无差异(P>0.05),表明表3中各回归模型可用于以理化指标模拟宜宾酒原酒的感官品评,有利于提高感官品评效率。
表4 感官评分、模型计算得分及t检验显著性结果Table 4 Results of sensory evaluation,model calculation scores and t test significant
2.4 讨论
总酸和总酯是白酒重要的品质指标。酸是白酒中重要的味感剂,但是,如果酸量过大,酸味露头,酒味粗糙,甚至入口有尖酸味[13]。本研究结果中总酸与“香”、“味”均呈极显著性正相关也证明这一点,同时也表明宜宾原酒酸类物质与其他物质较协调,在一定范围内控制较好。本研究中,总酯含量与感官相关性不强,其主要原因是115份样品中总酯含量均较高,最小值也达到2.80 g/L,符合四川省宜宾市地方标准DB 511500/T10—2010《宜宾酒(浓香型白酒)》标准[14]中优级酒要求,未对感官结果产生较明显影响所致。
酯类是构成酒香的主要物质,对形成酒的典型风格起着决定性关键性作用[15]。本研究仅发现己酸乙酯含量与“格”有显著相关性,这与现行浓香型白酒标准以己酸乙酯为主体香型物质的要求一致。已有的经验表明适量乳酸乙酯可以使酒体口感更丰满,含量过多,则会使酒产生涩味,反而抑制主体性能[13]。本研究发现,宜宾原酒乳酸乙酯相对较高,平均值达到了1.90 g/L,最大值达到3.602 g/L,这或许是解释乳酸乙酯与“味”呈极显著负相关的原因,但对于这一现象还需要更多研究探究其原因,各味感成分之间的反应机理还需要更深入的研究。
异丁醇属于杂醇油中的一种,既是芳香物质,也是呈味物质,但含量过多易导致酒的苦味、涩味、辣味增大。杂醇油已经从现行的食品安全国家标准中删除,但本研究结果表明,异丁醇含量对“味”影响明显(为极显著正相关),有必要在品质指标中加以关注。
3 结论
通过对在多粮浓香型白酒(宜宾酒)原产地域范围内的80家获QS生产许可证企业的115份“宜宾酒”原酒专家感官品评评分与理化指标相关性分析与探讨,除色与理化指标不相关,香、味、格评分及总分均与部分理化指标达到显著相关甚至极显著相关水平,相关系数R为0.192~0.495。同时建立了香、味、格评分及总分与理化指标回归模型,模型显著性Sig均为0.000,模型极显著。新采集14组数据对模型验证的t检验结果,显著性Sig(双侧)分别为0.557、0.362、0.275、0.556,均>0.05,两组结果无差异,模型合理。本方法可用于“宜宾酒”原酒以理化指标模拟感官品评,丰富和完善了“宜宾酒”原酒的质量评价体系,有利于企业生产过程对感官的质量控制。
[1]祝成,张宿义,赵金松.不同感官等级白酒基酒的相似度研究[J].中国酿造,2011,30(9):157-160.
[2]韩兴林,张五九,李红.从标准简单分析白酒香型的发展[J].中国酿造,2015,34(5):31-36.
[3]张久峰.探寻白酒在货架期感官和理化指标的变化规律[J].中国酿造,2014,33(2):112-114.
[4]李大和.白酒酿造培训教程[M].北京:中国轻工业出版社,2013:492.
[5]李俊刚,郭文宇,罗英,等.利用GC-MS法对不同窖龄下浓香型白酒风味物质的研究[J].中国酿造,2015,34(2):147-150.
[6]FAN W,QIAN M C.Identification of aroma compounds in Chinese 'Yanghe Daqu'liquor by normal phase chromatography fractionation followed by gas chromatography/olfactometry[J].Flavor Frag,2006,21 (2):333-342.
[7]张健,赵镭,欧阳一非,等.现代仪器分析技术在白酒感官评价研究中的应用[J].食品科学,2007,28(10):561-565.
[8]邵燕,张宿义,祝成,等.浓香型白酒风味物质与感官评定相关性研究[J].中国酿造,2012,31(8):92-95.
[9]沈怡方.中国白酒感官品质及品评技术历史与发展[J].酿酒,2006,33(4):3-4.
[10]陈琴,胡晴,胡晓翠.白酒微量成分含量对白酒质量影响的统计分析[J].湖北师范学院学报:自然科学版,2015(1):54-56.
[11]张健,高海燕,赵镭,等.白酒理化指标及其与香气品质的关系[J].食品科学,2010,31(10):283-286.
[12]中国食品发酵工业研究院,泸州老窖集团股份有限公司,山西杏花村汾酒集团有限责任公司.GB/T 10345—2007白酒分析方法[S].北京:中国标准出版社,2007.
[13]贾巧唤,任石苟.浅述酸、酯、醇等成分对白酒的影响[J].食品工程,2008(4):12.
[14]宜宾市科学技术局、宜宾市酒类协会.DB 511500/T10—2010宜宾酒(浓香型白酒)[S].
[15]梁丽静,李进,吴东梅.基于信息熵理论的浓香型白酒香味成分复杂度分析[J].中国酿造,2016,35(5):159-161.
Correlation analysis between physicochemical indexes and sensory evaluation of the geographical indication product"YibinJiu"base liquor
YANG Minmin1,CHEN Li1*,LIU Qian1,2,LI Hua1,HU Yongjun1,LIU Yanmei1,YANG Zhijie1(1.Yibin Product Quality Supervision and Inspection Institute,Yibin 644000 China; 2.Yibin Food and Drug Inspection and Testing Center,Yibin 644000 China)
In order to explore the relationship between physicochemical indexes and sensory of the geographical indication product"YibinJiu"base liquor,using the 115 shares"YibinJiu"base liquor as samples,the correlation of sensory score and physicochemical indexes was analyzed and discussed.The results showed that the color was uncorrelated with physicochemical indexes.The scores of flavor,taste,style and total score all had significant correlation(P<0.05)and even extremely significant correlation(P<0.01)with some physicochemical indexes,and the correlation coefficient Rwas 0.192-0.495.Simultaneously,the regression model between evaluation scores(flavor,taste,style,total scores)and physicochemical indexes was established and tested.The significance results Sig(bilateral)of paired student t test were 0.557,0.362,0.275 and 0.556,respectively.The model could be used to simulate sensory evaluation results of"YibinJiu"base liquor with physicochemical indexes,which enriched and improved the quality evaluation system of"YibinJiu"base liquor.
YibinJiu;sensory evaluation score;physicochemical indexes;correlation;regression model
TS262.3
0254-5071(2017)01-0142-04
10.11882/j.issn.0254-5071.2017.01.030
2016-11-03
宜宾白酒原酒品质检测评定公共服务平台建设项目(2014ZSF006)
杨敏敏(1987-),女,工程师,本科,研究方向为食品检验。
*通讯作者:陈黎(1979-),男,副教授,博士,研究方向为食品质量安全研究。