杨国棋,曹利丰,潘春芳,徐旭明,钱淑芳

(浙江致中和实业有限公司,浙江 建德 311607)

浙江致中和实业有限公司地处浙江省建德市,芝兰香型白酒是沈怡芳老师指导下开发的高端白酒,是公司发展的战略方向。笔者对堆积过程进行研究分析,探索适合于本地地理气候环境酿造的最佳工艺参数。从2017年的3月该项目启动到2018年12月,利用老厂48口传统砖壁泥底窖池的传统大曲白酒试验车间,对芝兰香型白酒糟醅堆积进行过程状态研究,经过60批次检测试验,意在揭示芝兰香型白酒堆积机理,为芝兰香型白酒实现机械化、自动化、智能化和信息化提供数据支持,并用于指导新厂5 000 m2芝兰香白酒酿造车间的设计建设和设备选型[8],2019年12月20日,新车间已经建设投产。

高温堆积是传统酱香型、芝麻香型白酒[1]的重要酿造工艺,在堆积过程中网罗筛选空气中有益微生物,各种有益微生物彼此消长变迁,堆积温度逐渐升高,糟醅各项理化指标也随之变化[2-4]。芝兰香型白酒参考此二种工艺,堆积过程中糟醅菌系、酶系发生变迁,除生成乙醇外也生成各种香味成分或香味前体物质[5-7],为芝兰香型白酒积累了丰富的呈香呈味成分。

1 材料与方法

1.1 材 料

糟醅样品:采集自浙江致中和实业有限公司白酒试验车间。此处糟醅是指按工艺要求,将高粱、玉米、小麦、大米和糯米,按照规定的比例进行混合处理(以质量计,每窖投料的高粱中有80%为整粒的,20%为粉碎的);加90 ℃以上的热水(发粮水)润粮4～5 h,加水量为投料量的42%～48%;装甑蒸粮2 h至7成熟即可出甑,在晾场上摊凉至温度为30～35 ℃后进行配料堆积,每1 000 kg堆积料醅配料:上一轮蒸馏后冷却的酒糟800 kg,前述已经冷却的新蒸投料粮食190 kg,干蒸后谷壳30 kg,高温大曲15～20 kg,拌匀收拢成堆,控制堆积温度约30 ℃,堆积3～4 d。

试剂:质量分数1%的酚酞,浓度0.1 mol/L的NaOH,浓度0.1 mol/L的H2SO4,菲林试剂,质量分数0.2%的标准葡萄糖溶液,V(盐酸)∶V(蒸馏水)=1∶4,质量分数20%的NaOH,次甲基蓝,牛肉膏蛋白胨培养基,虎红培养基。

仪器设备:HFsafe-1200超净工作台,上海力申科学仪器有限公司;YXQ-LS-50Ⅱ自动式高压灭菌锅,上海博讯实业有限公司;DGG-9070A型恒温干燥箱,上海森信实验仪器有限公司;LRH-70生化培养箱,上海一恒科技有限公司;MJ-Ⅱ霉菌培养箱,上海一恒科技有限公司;AR2140分析天平,奥豪斯国际贸易(上海)有限公司;干燥器、电炉、三角瓶、培养皿、回流冷凝管、滴定管、温度计、酒精计。

1.2 方 法

1.2.1 取 样

堆积过程取样:起堆完成后用特制取样器按上层(10～30 cm)、中层(70～90 cm)和窖底层(120～140 cm)分别取样,同区域取5点的样品(4个对角部位及中间)混匀后作为1个样品,每天早晚各取1个样,至堆积结束,入池发酵;温度早晚各测1次。

1.2.2 分析方法

糟醅温度测定:温度计保持在堆中(20～30 cm处)不动,每日读取温度。

糟醅水分测定:依据GB 5009.3—2016进行食品中水分的测定。

糟醅酸度测定:依据GB 5009.239—2016进行食品酸度的测定。

糟醅还原糖(糖度):依据GB 5009.7—2016进行食品中还原糖的测定。

糟醅微生物检测:依据GB 4789.2—2016进行菌落总数测定。

2 结果与分析

2.1 堆积过程状态的温度变化

堆积温度是微生物生长代谢产生生物热与散热达到平衡的结果,堆积过程中温度变化曲线如图1所示。由图1可知:堆积开始时网罗空气中微生物较少,微生物繁殖代谢不旺盛,产生的生物热较少。随着微生物(特别是细菌及酵母菌)快速繁殖,产生的生物热大于散失的热能,表现为堆积温度逐渐升高。当温度达到46～52 ℃(视季节不同调整),即完成堆积,此温度范围效果最佳,堆积完成糟醅焦香,粮甜香,微有糊香,糟醅入窖发酵。

图1 堆积过程中温度变化

2.2 堆积过程状态的理化分析

2.2.1 堆积过程状态的水分变化

芝兰香白酒糟醅堆积过程中水分变化保持一致性,即先下降后上升。堆积前期,微生物处于适应期,生长繁殖不旺盛,因此糟醅水分散失大部分因自然挥发而逐渐降低,少量被微生物繁殖所利用;随着网罗的微生物及自身微生物生长,代谢水分逐渐增加,同时一些挥发性的初级代谢产物及次级代谢产物也逐渐增加,因此堆积后期堆积糟醅的水分会上升,堆积过程水分随时间变化,如图2所示,在整修堆积过程变化较少。故投料时控制水分质量分数为43%～50%(与环境温度相关,低温控制水分比例到上限),入窖水分也在上述范围。

图2 堆积过程中水分变化

2.2.2 堆积过程状态的酸度变化

芝兰香白酒糟醅堆积过程中酸度变化为持续下降,拆堆入窖酸度低于糟醅堆积起始酸度。堆积糟醅起始酸度来源于粮食本身及上一排蒸馏糟醅残留,最主要为糟醅残留酸度。堆积过程酸度持续降低的原因有:堆积糟醅呈酸物质多数为酸性可挥发物质,在长时间开放式堆积过程中,挥发度增加;在堆积过程中,微生物生长代谢,酸性物质在相关菌系或酶系作用下,产生相应酯类物质,这与糟醅堆积后酯类物质增加保持一致,堆积过程酸度随时间变化如图3所示。

图3 堆积过程中酸度变化

2.2.3 堆积过程状态的糖度变化

芝兰香白酒糟醅堆积过程中糖度变化为先升高再降低。堆积过程是一个产生糖化酶、液化酶等酶系及还原糖的工艺过程,产生的复合酶系保障糟醅入窖开始双边发酵,产生的还原糖供给功能菌繁殖生长,维持入窖糟醅正常发酵。堆积过程糖度随时间变化如图4所示。由图4中可知:堆积起始,霉菌代谢旺盛,产生较多的酶系,作用淀粉类物质产生还原糖,因此堆积前期糖度逐渐升高;随着细菌、酵母大量繁殖,消耗掉一部分还原糖,因此堆积完成时糟醅糖度稍有回落,粮甜香突出。

图4 堆积过程中糖度变化

2.3 堆积过程状态的微生物变化

2.3.1 堆积过程状态的细菌变化

堆积过程是富集和网罗空气中微生物的作用及自身微生物繁殖代谢,堆积过程细菌生物量变化如图5所示。由图5可知:细菌在前期16 h为适应期,之后进入对数生长期,由于微生物产生的生物热能大于散失热能,表现为堆积温度升逐渐升高;加上堆子内部氧气的逐渐消耗,对于好氧细菌及非嗜热细菌的生长繁殖受到限制,而厌氧的嗜热细菌可繁殖增长,表现为细菌数略有下降。

图5 堆积过程中细菌生物量变化

2.3.2 堆积过程状态的酵母菌变化

堆积过程酵母生物量变化如图6所示。由图6可知:酵母菌在堆积过程中未有迟滞期,便快速进入快速生长期;在堆积40 h时酵母菌数量达到最大;随后加上堆子内部氧气的逐渐消耗和堆子温度的升高,对于好氧的且不耐热的酵母菌,其生长繁殖受到极大限制,表现为酵母菌数迅速下降。

图6 堆积过程酵母生物量变化

2.3.3 堆积过程状态的霉菌变化

堆积过程霉菌生物量变化如图7所示。由图7可知:在堆积过程开始霉菌有较高的生物量,其代谢产生大量的淀粉酶、糖化酶,促进生成大量的还原糖,这与堆积前期糖度逐渐升高相一致。随后细菌和酵母菌均大量繁殖,氧气被极限消耗,加上生物热的大量释放、温度升高,不耐热、有氧生长的霉菌迅速衰亡,至堆积过程结束霉菌有很少的生物量,且偶有未检出。

图7 堆积过程霉菌生物量变化

3 结 论

堆积过程是微生物预培养和网罗空气中微生物的过程,在堆积过程中细菌和酵母菌占主要部分,霉菌生物量较少;细菌和酵母生长繁殖趋势较为一致,均呈现先升高后略微降低趋势,但酵母生长达到曲线顶点时间早于细菌生长达到曲线顶点时间;霉菌生物量较少,且在堆积过程中呈一直降低趋势;堆积过程中水分先下降后上升,酸度一直呈下降趋势,糖度先升高后降低;堆积过程中糟醅温度持续上升,控制堆积最高温是关键工艺点,直接影响芝兰香白酒的品质与香型典型性,冬季控制堆积52 ℃,春秋季46 ℃,达到堆积温度即可入窖发酵。芝兰香型白酒糟醅堆积完成时粮香、甜香突出,焦香,并略有糊香。芝兰香型白酒原酒焦糊香突出,酒体醇厚,其与芝兰香型白酒堆积工艺过程密切相关;堆积工艺中酒体微量成分产生及迁移过程研究将另文报道。