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贵州天麻的品质评价研究
《亚太传统医药》杂志 2019年8期
作者：张 卫，刘春艳，谢 宇，周 雯，胡欣悦，马子力，杨 润，张丽艳*
(1.贵州中医药大学，贵州 贵阳 550025；2.贵州广济堂药业有限公司，贵州 贵阳 550014)
天麻为兰科植物天麻GastrodiaelataBl．的干燥块茎，是一味常用而较名贵的中药，味甘，平，无毒，其润而不燥，主入肝经，具有熄风止痉、平抑肝阳、祛风通络等功效，主要用于小儿麻痹、癫痫抽搐、破伤风、头痛眩晕、手足不遂、肢体麻木、风湿痹痛等症[1-2]。主要分布于中国的华中及华南地区，冬、春季节采集，冬季茎枯时采挖的名叫“冬麻”，质量优良；春季发芽时采挖的为“春麻”，质量较差[3]。天麻最早以“赤箭”之名始载于《神农本草经》，并被列为上品[4]，明代李时珍在《本草纲目》中对历代书籍中关于天麻功效的论述作了总结归纳，并称天麻是“治风之神药”[5]。
天麻是贵州的特色道地药材，已被列入中国地理标志保护产品目录，但是已有的研究均未能解决贵州天麻质优价不优的现状。现代研究表明天麻不仅仅作为一味中药，用于神经保护、增强免疫、预防心血管疾病、抗遗忘以及防止衰老等，也可做成保健药膳，供人们直接食用，比如天麻豆渣蛋糕[6]、天麻鲜湿面条[7]、天麻酒[8]等，因此，需要对贵州天麻质量进行全面的研究，明确贵州天麻固有的优势，同时解决天麻原料药材的选择和确定问题，以及为从根本上解决“贵天麻”质优价不优的现状提供研究支撑。本研究采用TLC法、水分测定法、浸出物测定法、二氧化硫测定法对收集的贵州天麻进行多方面的综合质量评价，包括水分、浸出物、二氧化硫残留量等，明确贵州天麻的品质优劣，为贵州天麻的开发利用提供有力依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
04-010型超声波清洗仪(昆明市超声仪器有限公司)，40-061型电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)，DK-99-ⅡA型水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)，微孔滤膜，色谱柱(Agilent ZORBAX SB-Aq C18柱(5 μm，4.6 mm×250 mm))，硅胶G板(自制)。
1.2 试剂
天麻素对照品(批号：110807-201608，)、对羟基苯甲醇对照品(批号：111970-201501)由中国食品药品检定研究院提供，乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余均为分析纯。
1.3 药材
15批样品分别为贵州大方(12批)、贵州德江(3批)，天麻药材均为自采集，以上所有样品经贵州中医药大学植物栽培教研室魏升华教授鉴定为兰科植物天麻GastrodiaelataBl．的干燥块茎。采收人情况见表1。
表1 15批天麻采收情况
2 方法与结果
按照2015年版《中国药典》“天麻”项下质量标准进行质量对比研究。分别采用TLC法、水分测定法、浸出物物测定法、二氧化硫测定法对收集的天麻进行多方面的综合质量评价研究，包括水分、浸出及二氧化硫残留量等，明确贵州天麻品质优势。
2.1 薄层色谱鉴别
按照2015年版《中国药典》天麻项下【鉴别】进行薄层色谱验证分析。
2.1.1 天麻素的薄层色谱鉴别 (1)供试品溶液的制备。取天麻样品粉末0.5 g，加70%甲醇5 mL，超声处理30 min，滤过，取滤液作为供试品溶液。
(2)天麻对照药材溶液的制备。取天麻对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。
(3)天麻素对照品溶液的制备。取天麻素对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
(4)薄层色谱鉴别。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液10 μL、对照药材溶液及对照品溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9∶1∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。结果见图1、图2、图3。
注：1-5为贵州天麻样品(大方批号01-05)，6为天麻素对照品，7为天麻对照药材
图1 天麻素的薄层色谱鉴别1
注：1-5为贵州天麻样品(大方批号06-10)，6为天麻素对照品，7为天麻对照药材
图2 天麻素的薄层色谱鉴别2
注：1-5为贵州天麻样品(大方批号11-15)，6为天麻素对照品，7为天麻对照药材
图3 天麻素的薄层色谱鉴别3
2.1.2 对羟基苯甲醇的薄层色谱鉴别 (1)对羟基苯甲醇对照品溶液的制备。取对羟基苯甲醇对照品，加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
(2)薄层色谱鉴别。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取“2.1.2项”下供试品溶液10 μL、对照药材溶液及“2.1.3项”下对照品溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(1∶1)为展开剂，以下操作同“2.1.5项”。结果见图4、图5、图6。
注：1-5为贵州天麻样品(大方01-05)，6为对羟基苯甲醇对照品，7为天麻对照药材
图4 对羟基苯甲醇的薄层色谱鉴别1
注：1-5为贵州天麻样品(大方06-10)，6为对羟基苯甲醇对照品，7为天麻对照药材
图5 对羟基苯甲醇的薄层色谱鉴别2
注：1-5为贵州天麻样品(大方11-15)，6为对羟基苯甲醇对照品，7为天麻对照药材
图6 对羟基苯甲醇的薄层色谱鉴别3
2.2 水分测定
照2015版《中国药典》第四部(通则0832)第二法(烘干法)，称取贵州产15批天麻药材进行水分测定。结果见表2。
2.3 二氧化硫残留量
照2015版《中国药典》第四部(通则2331)第一法(滴定法)。结果见表2。
2.4 浸出物
照2015版《中国药典》第四部(通则2201)醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，检查其醇溶性浸出物。结果见表2。
表2 天麻水分、浸出物、二氧化硫残留量测定结果 (%)
注：水分含量药典规定不得超过15.0%；浸出物含量药典规定不得少于15.0%；二氧化硫残留量药典规定不得超过400mg/kg。
3 分析与讨论
3.1 结果分析
由薄层鉴别结果图1、图2、图3可看出，15批贵州天麻样品中天麻素和对羟基苯甲醇的斑点清晰，稳定性较强。由表2可知，15批天麻样品的水分含量、二氧化硫残留量、浸出物均符合 2015版《中国药典》一部“天麻”药材项下的规定，即水分检测不得过15.0%，贵州天麻水分平均值为7.889 7%；二氧化硫残留不得过400 mg/kg，贵州天麻二氧化硫残留量平均值为0.000%；浸出物不得少于15.0%，贵州天麻浸出物平均值为55.551 1%，远远高于药典标准。说明贵州天麻的品质较好，各项检测指标都符合药典标准，具有一定的市场竞争优势。
3.2 讨论
中药本身就是一个复杂系统，成分多样，具有多成分多靶点的特点，单以某中药中所含的某一特定成分的含量去评价其药的质量是远远不够的，但是可以作为一种评定的依据和手段。贵州省是全国中药资源最丰富的省区之一，其奇特的地理地形地貌，多样的气候类型，为贵州省中药资源的发展提供了先决条件，使其拥有独特的优势。天麻作为贵州省的特色道地药材，其质量优劣问题最为关键，天麻含有丰富的化学成分，文献研究发现，多以天麻素和对羟基苯甲醇的含量作为主要化学成分分析的对象，故本实验选用天麻素和对羟基苯甲醇为天麻中的指标成分，采用TLC法对其进行定性鉴别，用于评价贵州天麻质量的稳定性。
本研究均采用2015版《中国药典》测定方法对贵州天麻的主要化学成分进行薄层鉴别，测定其水分、浸出物及二氧化硫残留量的含量，各项测定结果均达到药典规定的标准，其结果可作为一种参考依据，为贵州天麻的进一步开发利用提供实验支撑。